Введение
Композиты на основе фенольных смолсостоят из отвержденной фенольной матрицы вместе с волокнами, наполнителями или другими компонентами. Их измеренный вязкоупругий отклик зависит от всей системы материалов и условий испытаний.
Для инженеров и разработчиков рецептур, оценивающих фенольные композиты, динамический механический анализ (DMA) может дать представление о реакции, связанной с жесткостью, рассеянии механической энергии и переходном поведении. Эти результаты необходимо интерпретировать с учетом модуля упругости, модуля потерь, коэффициента потерь, а также влияния химического состава смолы, армирования, температуры, частоты и конфигурации испытаний.
В этой статье представлена практическая основа для оценки вязкоупругого поведения композитов на основе фенольных смол без рассмотрения измерений DMA на уровне материала как прямого доказательства характеристик готовых компонентов.
Что означает вязкоупругость в отвержденном фенольном композите
Вязкоупругость описывает зависящую от времени механическую реакцию материала на деформацию. В излеченномфенольная смолаСшитая сеть может иметь как упругую, так и диссипативную составляющую под приложенной нагрузкой.
Во время колебательного механического испытания реакция может проявлять задержку по фазе между приложенным напряжением и результирующей деформацией. В рамках линейной вязкоупругой структуры этот отклик можно разделить на синфазный компонент, связанный с жесткостью, и противофазный компонент, связанный с диссипацией.
Отвержденная фенольная сетка не подвергается течению расплава, как несшитый термопласт. Тем не менее, в зависимости от температуры, нагрузки, продолжительности, окружающей среды и состояния материала могут возникать ползучесть, релаксация напряжений, зависящая от времени деформация и повреждение.
Возможные источники диссипации могут включать молекулярную релаксацию внутри матрицы и взаимодействия в межфазных областях. Их относительный вклад зависит от материальной системы и условий испытаний.
Таким образом, измеренный отклик фенольного композита отражает совокупное поведение полимерной матрицы, армирования, границ раздела и архитектуры материала.
Интерпретация E′, E″ и tan δ
DMA обычно сообщает модуль упругости, модуль потерь и коэффициент потерь.
Модуль упругости (E') представляет собой синфазную составляющую комплексного модуля и связан с упругой или жесткой реакцией материала в установленных условиях испытаний. Более высокое значение E' указывает на большую устойчивость к деформации в этом тесте, но не обеспечивает превосходных характеристик в каждом динамическом приложении.
Модуль потерь (E″) представляет собой противофазную составляющую комплексного модуля и связан с диссипацией механической энергии при циклической деформации. Более высокое значение E″ само по себе не означает более низкий уровень шума системы, улучшенную виброизоляцию или более длительный срок службы компонентов.
Коэффициент потерь (tan δ = E″/E′) выражает относительный баланс между диссипативным и упругим откликом в заданных условиях. Он часто чувствителен к релаксации и переходному поведению, но не является прямым показателем эффективности демпфирования на уровне системы.
E', E'' и tan δ зависят от температуры, частоты, амплитуды деформации, геометрии образца, режима деформации, ориентации волокна, условий кондиционирования и других процедурных переменных. Поэтому их следует сравнивать только в том случае, если соответствующий материал и условия испытаний достаточно согласованы.
Температурная зависимость и назначение перехода
Температурная зависимость E', E'' и tan δ зависит от системы материала и условий испытаний.
Во многих сшитых полимерных системах E' может существенно меняться в области стеклования по мере изменения молекулярной подвижности. Положение и форма этой реакции зависят от состава, развития сети, армирования, влажности, термической истории и условий испытаний.
Изменения E 'и пиков или других особенностей E ″ и tan δ могут привести к различным назначенным температурам перехода. Многофазные или гетерогенные системы могут демонстрировать широкие особенности, плечи или более одной реакции релаксации.
Поэтому любая заявленная температура перехода должна указывать критерий измерения и используемые условия испытаний. Температура перехода, полученная с помощью DMA, не является взаимозаменяемой с температурой термического разложения, температурой теплового отклонения, значением теплопроводности, результатами испытаний на огнестойкость или рейтингом непрерывного использования.
Кратковременные измерения прямого доступа к памяти не следует использовать отдельно для прогнозирования долгосрочного термического старения, ползучести или срока службы.
Частота, временной масштаб и амплитуда деформации
Измерения вязкоупругости зависят от частоты и времени наблюдения. В пределах соответствующего диапазона отклика изменение частоты может изменить E', E″, tan δ и видимое положение переходных элементов. Направление и величина этих изменений зависят от структуры материала, температуры и конфигурации испытаний.
Амплитуда деформации также влияет на измеряемый отклик. Данные DMA обычно интерпретируются в пределах диапазона, в котором отклик примерно линейен при указанных условиях. Этот диапазон может варьироваться в зависимости от температуры, частоты, режима деформации, геометрии образца и условий. Диапазон, определенный при одном условии, не должен автоматически применяться ко всей программе испытаний.
Режим испытаний, размеры образца, приспособления, зажим и направление материала также влияют на результаты. Данные, полученные с использованием различных конфигураций, не следует сравнивать без предварительного установления адекватной методологической совместимости.
Химический состав смолы, состояние отверждения и композитная архитектура
На вязкоупругое поведение фенольного композита могут влиятьхимия смол, состояние отверждения, рецептура, обработка и экологическая история.
Соответствующие переменные могут включать химический состав отверждающего агента или катализатора, график отверждения, обработку после отверждения, развитие сети, остаточное содержание летучих веществ, пористость, кондиционирование влагой и историю термического старения. Изменения в структуре сети могут повлиять на модуль, переходное поведение, прочность и рассеивание, но направление и величина зависят от конкретной рецептуры и условий испытаний.
Модифицированные системы смол могут давать различные вязкоупругие спектры в зависимости от химического состава модификатора, совместимости, морфологии, дисперсии и взаимодействия с отвержденной сеткой. Не следует предполагать, что модификация одновременно максимизирует жесткость, рассеивание тепла, ударную вязкость и тепловые характеристики.
Реакция композита также зависит от типа арматуры, фракции, длины, архитектуры, ориентации, дисперсии, обработки поверхности, качества интерфейса, содержания пустот, конфигурации ламината, направления испытания и передачи нагрузки.
Когда общий состав ограничен, изменение содержания смолы может также изменить долю армирования, пропитку, образование пустот, области, богатые смолой, и качество границы раздела. Его влияние на E', E'' или tan δ нельзя определить только по содержанию смолы.
Системы с непрерывным, коротким волокном, тканые и наполненные частицами системы не следует описывать с использованием одной обобщенной тенденции. В анизотропных композитах результаты, полученные в разных направлениях материала, могут существенно различаться.
Что может и не может установить DMA
DMA может поддерживать проверку материалов, сравнение рецептур, оценку сохранения жесткости и характеристику диссипативного и переходного поведения в тестируемых условиях.
Сам по себе DMA не определяет шум на уровне системы, виброизоляцию, ударопрочность, усталостную долговечность, структурную долговечность, огнестойкость, длительный срок службы или пригодность конечных компонентов. Эти результаты также зависят от геометрии, граничных условий, соединений, спектров нагрузки, воздействия окружающей среды, механизмов повреждения и взаимодействия с другими материалами или подсистемами.
Более высокое значение E″ или tan δ, измеренное на лабораторном образце, не гарантирует более тихий или лучше изолированный компонент. Точно так же кривая модуля DMA не подтверждает защиту от ударов или долгосрочные характеристики конструкции.
Практическая система сравнения
Для значимого сравнения данных прямого доступа к памяти требуется четыре группы информации.
А. Определение материала
Определите марку и химический состав смолы, систему отверждения, армирование или наполнитель, архитектуру и ориентацию, состав, подготовку образца, историю отверждения, кондиционирование, а также соответствующую пористость или дефекты.
Б. Определение теста
Укажите режим деформации, геометрию образца, температурный диапазон, частоту, амплитуду деформации, скорость нагрева и атмосферу, если это необходимо, а также основу, использованную для установления соответствующего диапазона реакции.
C. Отчетные результаты
Сообщите E', E″ и tan δ при установленных условиях. Если назначена температура перехода, укажите используемый критерий, например, начало E' или признак E″ или tan δ. Если таковая имеется, следует включать информацию о повторяемости или изменчивости образцов.
D. Интерпретация заявки
Соотнесите измерения с предполагаемым диапазоном температур и частот, требованиями к жесткости, откликом, связанным с рассеянием, и другими соответствующими критериями материала. Проверка на уровне компонентов остается отдельной от интерпретации прямого доступа к памяти на уровне материала.
Эта структура является скорее информационной, чем универсальным протоколом тестирования. Методы, условия и критерии приемлемости следует выбирать для конкретного материала и предполагаемого применения.
Информация для предварительного отбора материала
Значения TDS и опубликованные данные DMA следует рассматривать как предварительную информацию о проверке, а не как гарантию производительности.
Сообщенные данные могут не отражать каждую производственную партию, направление образца, состояние отверждения, историю кондиционирования или окончательную конфигурацию композита. Результаты, полученные с использованием разных лабораторий, инструментов, режимов деформации, геометрии или критериев обработки данных, не следует сравнивать без подтверждения методологической совместимости.
Промышленные заказчики, желающие провести предварительное техническое обсуждение, могут предоставить предполагаемую функцию смолы, архитектуру композита, тип армирования, соответствующие условия отверждения, целевую температуру и диапазон частот, необходимую документацию и критерии эффективности для конкретного применения.
Поставщик может предоставить имеющуюся документацию по продукту и опубликованную информацию о сортах. Окончательный выбор материала и проверка компонентов должны основываться на репрезентативных испытаниях, проводимых или оцененных квалифицированным персоналом заказчика. Сами по себе данные прямого доступа к памяти на уровне материала не определяют окончательную пригодность компонента.
Заключение
Вязкоупругая реакция композита на основе фенольной смолы отражает взаимодействие химического состава смолы, состояния отверждения, армирования, границ раздела, архитектуры композита, истории окружающей среды и условий испытаний.
DMA предоставляет информацию о модуле упругости, модуле потерь, коэффициенте потерь и переходном поведении в рамках определенной среды тестирования. Эти измерения зависят от условий и не должны рассматриваться как универсальные константы или прямые показатели производительности готового компонента.
Значимое сравнение требует совместного рассмотрения определения материала, истории образца, условий испытаний, критериев отчетности и предполагаемых требований к применению.
Контакт
Промышленные заказчики могут связаться с поставщиком, чтобы запросить имеющуюся документацию по продукту и опубликованную информацию о сортах для предварительной оценки.
Клиенты могут предоставить предполагаемую функцию смолы, структуру композита, тип армирования, соответствующие условия отверждения, целевую температуру и диапазон частот, необходимую документацию и применимые критерии эффективности. Предварительное техническое сообщение не является гарантией демпфирования, конструктивных характеристик, срока службы, безопасности или соответствия нормативным требованиям.
Ссылки
[1] Агарвал, Б.Д., и Брутман, Ж.Дж. (1990). Анализ и характеристики волокнистых композитов (2-е изд.). Джон Уайли и сыновья. ISBN: 978-0-471-51152-6.
[2] Фрид, младший (2014). Полимерная наука и технология (3-е изд.). Пирсон. ISBN: 978-0-13-703955-5.
[3] Менар, КП (2008). Динамический механический анализ: практическое введение (2-е изд.). ЦРК Пресс. Распечатать ISBN: 978-1-4200-5312-8. https://doi.org/10.1201/9781420053135
[4] ASTM International. (2020). ASTM D4065-20: Стандартная практика для пластмасс: Динамические механические свойства: определение и отчет о процедурах. АСТМ Интернешнл. https://doi.org/10.1520/D4065-20